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液相色谱法地榆中金丝桃苷的含量的测定
一、实验背景1、目的:建立地榆中金丝桃苷的液相色谱含量测定方法。2、方法:采用RP-HPLC测定,C18柱,流动相为甲醇-0.2%磷酸溶液(46∶54),用三乙胺调pH至3.0,流速1.0ml·min-1,检测波长370nm;供试品溶液的制备采用甲醇超声提取。3、结果:测定了不同产地不同批次的地榆药材,金丝桃苷质量分数在0.052%~0.291%。结论该方法灵敏快速,准确可靠,可用于地榆的质量控制。4、意义:地榆为蔷薇科植物地榆或长叶地榆的干燥根。其味苦、酸、涩,微寒,具有凉...
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气相色谱分析运用案例之判定出变压器存在放电现象
一、背景介绍2001年底,新厂区3#锅炉静电除尘器l#电场的电压升不起来,正常时应该升到4~7万伏,因该电场电压升不到要求范围内,除尘效率严重下降。二、故障的处理过程首先检查了控制电路,在排除控制电路的因素后,然后把留意力集中到静电除尘器的升压变压器上。因该变压器内部装有高压硅堆、均压电阻、电容和取样电路,且均浸没在变压油中,结构特殊,属于特种变压器,不答应随便拆开。为了正确判定故障,首先对其进行了常规检测,包括变压器直流电阻、尽缘电阻等项目的检测,没有发现题目,于是采用气相...
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变压器等充油设备内部的潜伏性故障诊断
在诊断变压器等充油设备内部的潜伏性故障时,应综合考虑以下三个方面的因素,做到正确判定变压器的故障类型及故障的大致部位:一、故障下产气的累计性充油电气设备的潜伏性故障所产生的可燃性气体大部分会溶解于油。随着故障的持续,这些气体在油中不断积累,直至饱和甚至析出气泡。因此,油中故障气体的含量及其累计程度是诊断故障的存在与发展情况的一个依据。二、故障下产气的速率正常情况下充油电气设备在热和电场的作用下也会老化分解出少量的可燃性气体,但产气速率很缓慢。当设备内部存在故障时,就会加快这些...
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变压器等充油设备内部发生故障的部位
了解变压器内部可能发生的故障类型,对气相色谱分析结果定论时有很大的帮助,变压器等充油设备内部发生故障的部位主要如下:一、过热故障发生的部位1、过热性故障在变压器内常发生的部位主要为:载流导线和接头不良引起的过热故障。如分接开关消息触头接触不良、引线接头虚焊、线圈股间短路、引线过长或包扎尽缘损伤引起导体间相接产生环流发热,超负荷运行发热、线圈尽缘膨胀、油道堵塞而引起的散热不良等。另一种是磁路故障,如铁芯多点接地、铁芯片间短路、铁芯与穿芯螺钉短路、漏磁引起的油箱、夹件、压环等局部...
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水分测定仪使用注意事项
要得到的测试结果,水分测定仪在使用过程中除了要严格按照规程操作外,还应该注意以下问题:一、系统全密闭问题卡尔-费休试剂液路部分连接一定要紧固,从试剂瓶到计量泵再到反应池,否则发生试剂泄漏将直接影响测试结果。其不密闭的另一个问题是测试时由于卡尔费休试剂在试验中吸收空气水分,会导致滴定终点延迟。二、取样的准确问题在标定卡尔-费休试剂时需要取用10mg水,尽量使用10ul取样器,这样不但准确、速度快,还能够防止水滴粘附。同样地,取用甲醇试剂、乙酯也有类似的问题,取放完毕后应注意尽量...
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水分测定仪选购指南
一、选择时考虑自动型仪器。手动的水分测定仪需要试验者对玻璃滴定管中的试剂进行目测,在达到终点后也需要手动关闭,因各人动作习惯不同而迟延,会带来不必要的误差。二、选择时应考虑购买全密闭测试系统。裸露的卡尔-费休试剂因为碘的存在,非常容易吸收水分,待测乙酯样品和甲醇溶剂也应尽量避免空气中水分溶入而产生误差的情况。三、应考虑计量泵的寿命问题。计量泵是属于容量法水分仪的关键部分,卡尔-费休试剂又是腐蚀性很高的试剂,应尽量选购由氟塑料等耐腐蚀的材料制成的计量泵,防止产生泄漏,导致仪器的...
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五种常见的气相色谱检测器
检测器的功能是对柱后已被分离的组分的信息转变为便于记录的电信号,然后对各组分的组成和含量进行鉴定和测量,是色谱仪的眼睛。原则上,被测组分和载气在性质上的任何差异都可以作为设计检测器的依据,但在实际中常用的检测器只有几种,它们结构简单,使用方便,具有通用性或选择性。检测器的选择要依据分析对象和目的来确定。1、热导检测器热导检测器(TCD)属于浓度型检测器,即检测器的响应值与组分在载气中的浓度成正比。它的基本原理是基于不同物质具有不同的热导系数,几乎对所有的物质都有响应,是目前应...
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樱花草在线社区www日本视频的五大基本结构
樱花草在线社区www日本视频是实现气相色谱过程的仪器,仪器型号繁多,但总的说来,其基本结构是相似的,主要由载气系统、进样系统、分离系统(色谱柱)、检测系统以及数据处理系统构成。一、载气系统载气系统包括气源、气体净化器、气路控制系统。载气是气相色谱过程的流动相,原则上说只要没有腐蚀性,且不干扰样品分析的气体都可以作载气。常用的有H2、He、N2、Ar等。在实际应用中载气的选择主要是根据检测器的特性来决定,同时考虑色谱柱的分离效能和分析时间。载气的纯度、流速对色谱柱的分离效能、检测器的灵敏度均有很...
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在线分析仪的分类概况
在线分析仪的分类比较复杂,以下是采取检测方法和使用领域来进行简单的分类:*类:电化学类:它包括氧化锆、燃料电池、电解池;第二类:热导式分析仪;第三类:顺磁式分析仪,它包括热磁式、磁机式、磁压式检测器;第四类:光谱分析仪,包括红外、原子吸收、原子发射;第五类:在线色谱分析仪,包括在线色谱,在线总碳、在线色…光联用;第六类:在线质谱类,它包括在线质谱、在线色谱…质谱联用;第七类:在线射线分析仪,它包括荧光、微波、核幅射检测;第八类:微量水分析仪,它包括电容、电解、冷镜、激光等几种...
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液相色谱仪相关知识之进样器
早期使用隔膜和停流进们器,装在色谱柱入口处。现在大都使用六通进样阀或自动进样器。进样装置要求:密封性好,死体积小,重复性好,保证中心进样,进样时对色谱系统的压力、流量影响小。进样方式可分为:隔膜进样、停流进样、阀进样、自动进样。1.隔膜进样。用微量注射器将样品注入专门设计的与色谱柱相连的进样头内,可把样品直接送到柱头填充床的中心,死体积几乎等于零,可以获得*的柱效,且价格便宜,操作方便。但不能在高压下使用(如10MPA以上);此外隔膜容易吸附样品产生记忆效应,使进样重复性只能...
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便携式红外气体分析仪相关知识介绍
便携式红外气体分析仪采用先进的红外相关滤波原理制造,是专为环保科研单位设计的一种易于携带反应快速且性能稳定的红外气体分析仪,工作时无需消耗品,反映灵敏,操作简单。一、用途及使用范围便携式红外气体分析仪采用先进的红外相关滤波原理制造,是专为环保科研单位设计的一种易于携带反应快速且性能稳定的红外气体分析仪,工作时无需消耗品,反映灵敏,操作简单。它适用于各卫生防疫监督部门、工业劳动保护部门、环境监测部门及其它科研单位等用于检测气态中的一氧化碳、二氧化碳、及其它多种气体浓度的仪器。仪...
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樱花草在线社区www日本视频器近年来发展趋势
樱花草在线社区www日本视频器近年来发展得很迅速。特别是在自动化和网络化上,樱花草在线社区www日本视频器已经实现了远程操作。自动化程度进一步提高,特别是EPC(电子程序压力流量控制系统)技术已作为基本配置在许多厂家的樱花草在线社区www日本视频上安装(如Agilent6890,ShimadzuGC-2014GC-2010,Varian3800,PEAutoXL,CEMega8000等),从而为色谱条件的再现、优化和自动化提供了更可靠更完善的支持。与应用结合更紧密的色谱仪,如天然气分析仪等。色谱仪器上的许多功能进一步得到开发和改...
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