血液中乙醇含量的测定
更新更新时间：2013-04-18
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1．样品制备
1） 乙醇标准储备液 10g/L水溶液，加一粒典化汞晶体，冷藏保存。
2）内标溶液 φ=1.0%正丙醇的水溶液作为储备液，用水稀释到0.25%作为内标溶液。
3）标准溶液 将乙醇储备液稀释10倍，然后取该溶液（浓度1g/L）1ml置于10ml顶 空瓶中，同时加1ml内标溶液，迅速密封。此样品用于测定校正因子。
4）血样 取1ml充分混匀的血样转移至10 ml顶空瓶中，同时加1ml内标溶液，迅速密封。为保证测定的可靠性，应同时配制两份血样。
2．分析条件
色谱柱：2m*2mm玻璃填充柱，填料为5%PEG-20M/CarbopackB（60-80目）
也可用大口径毛细管柱，如30m*0.53 PEG-20M柱
柱温：75℃ （用毛细柱的时候柱温适当低一些）
填充柱进样口，150℃；FID检测器200℃；载气：氦气或氮气，30ml/min（用大口径毛细柱时约为15ml/min）
3．顶空条件
平衡温度：50℃；平衡时间：10min（快速搅拌，若不搅拌则需要平衡20min）；阀、输送管及定量管温度：80℃；加压13.8kPa（2psi）：加压时间：0.15min；充样时间：0.15min；压力平衡时间：0.15min；定量管：１.0ml
4．结果分析
谱图（略）5min结束
出峰顺序为：乙醛，甲醇，丙酮，乙醇，异丙醇，正丙醇
因此类分析作为执法依据，故必须正确可靠。除了做两份样品平行分析外，还应该用0.1%的乙醇水溶液作为质量保证样品。在分析血样前后均应分析该样品，以保证仪器系统的可靠性。此外还要保证乙醇与水，以及血液中可能有的其他挥发性物质如甲醇、乙醛、丙酮等的*分离。在方法开发时，还应保证检测器的线性响应范围。总之，要避免分析结果的不正确而使酒后驾车者漏网他，同时又不冤枉无辜者。（色谱仪器网）
